本發(fā)明公開了一種銻鐵混合溶液中萃取?水分解分離銻和鐵的方法，屬于有色金屬冶金領(lǐng)域，該方法首先用鐵粉將銻鐵混合溶液中高價(jià)銻鐵離子還原成低價(jià)態(tài)的二價(jià)鐵離子和三價(jià)銻離子，過濾分離后得低價(jià)銻鐵溶液，再用季銨鹽萃取劑從中萃取分離銻，得富銻有機(jī)相和亞鐵萃余液，后者可直接開路；而富銻有機(jī)相不進(jìn)行反萃，直接水分解，生成氯氧銻，同時(shí)再生季銨鹽萃取劑。該方法通過價(jià)態(tài)調(diào)整和萃取工序?qū)崿F(xiàn)了銻和鐵的分離難題，銻鐵分離徹底；再利用創(chuàng)新性的水分解步驟直接完成銻的解離，取消了傳統(tǒng)的反萃工序，一步得到銻產(chǎn)品和再生萃取劑，簡(jiǎn)化了流程，降低試劑消耗，解決了濕法煉銻過程中銻鐵溶液中分離和分別利用難題。