本發(fā)明涉及濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種在硫酸介質(zhì)中電解分離鐵和鋅的方法，硫酸介質(zhì)中電解分離鐵和鋅的方法，將物料經(jīng)硫酸浸出、還原三價鐵、除雜、磁性電解后，取電解槽陰極泥上物質(zhì)為金屬鋅片，陽極泥上或陽極區(qū)內(nèi)物質(zhì)為結(jié)晶氧化鐵或無定形氧化鐵；所述的磁性電解是在附加磁場的條件下采取隔膜電解；本發(fā)明的分離方法不采用回轉(zhuǎn)窯焙燒處理以及不采用黃鉀鐵礬法或者中和氧化法或Fe(OH)3法除鐵，減少了能耗及環(huán)境污染；通過硫酸浸出和磁性電解，改善了分離效果，使得分離產(chǎn)物純度高，進而有利于鐵、鋅的回收利用。