一種制備鋁合金化結(jié)合三氧化二鋁復(fù)合化二硅化鉬材料的方法，屬于高溫結(jié)構(gòu)材料技術(shù)領(lǐng)域。工藝為：將鉬粉、硅粉、鋁粉和三氧化鉬粉，按照15.6～32.8mol％Mo、42.0～65.6mol％Si、1.3～31.8mol％Al、0.3～10.6mol％MoO3的摩爾比例混合均勻，將混合粉末壓制成坯體，把坯體放入自制燃燒合成裝置中，抽真空排除其中的空氣，在保護(hù)性氣氛或真空環(huán)境中點燃混合粉末坯體，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)合成鋁合金化結(jié)合三氧化二鋁復(fù)合化二硅化鉬基復(fù)合材料。本發(fā)明采用燃燒合成技術(shù)，通過一步法合成合金化結(jié)合復(fù)合化二硅化鉬基復(fù)合材料，其中第二相三氧化二鋁和基體屬于冶金結(jié)合，有利于最終材料性能的提高，并且具有工藝簡單、設(shè)備簡便、省時、節(jié)能、成本低、污染少的優(yōu)點。