本發(fā)明涉及一種高鉍粗錫合金真空蒸餾深度除鉍的方法，屬于有色金屬冶金領(lǐng)域。該方法以高鉍粗錫合金作為原料，采用兩段真空蒸餾的方式進行處理。第一段將高鉍粗錫合金投入真空冶煉設(shè)備中，控制設(shè)備內(nèi)真空度為0.01?0.1Pa，加熱控制溫度在1150?1250℃，24小時原料處理量9?10噸；第二段以第一段蒸餾獲得的揮發(fā)物作為原料，控制設(shè)備內(nèi)真空度為0.1?1Pa，加熱控制溫度在950?1050℃，24小時原料處理量12?13噸。通過兩段蒸餾可分別獲得含Bi< 0.01%的粗錫合金與含Sn< 0.1%的粗鉍合金。每噸物料綜合處理耗電730?760千瓦時。該方法主要采用環(huán)保、高效的真空冶金方法處理高鉍粗錫合金，實現(xiàn)錫鉍的分離，工藝流程短，經(jīng)濟效益高。