本發(fā)明公開了一種立方相Ca2Si熱電材料及其制備方法，該方法包括以下步驟：（1）將Ca粉和Si粉按比例在Ar保護氣氛下混合均勻，得到混合物；（2）將混合物、研磨球和不銹鋼球磨罐以及電子天平放入充有一個大氣壓Ar的手套箱中，在手套箱中精確稱量后，放入球磨罐中，將球磨罐密封好，避免氧氣進入，而后從手套箱中取出球磨罐；（3）將步驟（2）中準備好的球磨罐，放入球磨機中以一定的轉(zhuǎn)速進行球磨，使粉末充分反應(yīng)；（4）將步驟（3）中反應(yīng)好的粉末取出，裝入所需規(guī)格的不銹鋼模具中，采用真空等離子燒結(jié)的方式進行真空燒結(jié)壓片，即得立方相Ca2Si片狀或塊狀熱電材料。本發(fā)明具有工藝簡單，操作容易，成本低等優(yōu)勢，所得的立方相Ca2Si片狀或塊狀材料，產(chǎn)品純度較高，結(jié)合緊密，有較好的產(chǎn)業(yè)化前景。