本發(fā)明涉及一種金屬釕的高標(biāo)定率EBSD制樣方法，屬于EBSD樣品制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將真空燒結(jié)的金屬釕切割成金屬釕樣品；對(duì)金屬釕樣品的待EBSD分析表面或截面進(jìn)行機(jī)械拋光，再采用乙醇對(duì)機(jī)械拋光面進(jìn)行清洗；真空條件下，對(duì)金屬釕樣品的機(jī)械拋光面進(jìn)行能量遞減的氬離子拋光處理，取出樣品即得金屬釕的高標(biāo)定率EBSD樣品。本發(fā)明方法可以解決金屬釕耐蝕性極強(qiáng)不易電解拋光腐蝕的問題，又能有效地去除樣品表面因機(jī)械拋光所產(chǎn)生的表面應(yīng)力層，以及消除高能量離子轟擊樣品表面產(chǎn)生的非晶層，有利于EBSD測(cè)試時(shí)獲得更強(qiáng)的花樣和較高的衍射花樣標(biāo)定率，以便對(duì)金屬釕進(jìn)行微觀組織與織構(gòu)的研究；金屬釕樣品，標(biāo)定率可達(dá)99％以上。