本發(fā)明屬于無機化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域,以及屬于有機硅化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明公開了一種綠色法直接制備納米超微孔分子篩及其表征方法。本發(fā)明所提供的合成方法以長鏈胺或中鏈胺為模板劑(TP),以3-巰丙基-三甲氧基硅烷和三氟甲基三甲基硅烷為共模板劑,以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源,以水-乙氰為溶劑,通過常溫直接合成了超微孔分子篩,使用旋轉(zhuǎn)真空分離回收99%以上的模板劑和99%以上的乙氰。該方法制備過程簡單,無需高溫陪燒,合成了高比面積、高熱穩(wěn)定性、具有球狀和柱狀新穎形貌的且孔徑在1～2NM納米超微孔范圍內(nèi),而且顆粒粒徑較小。