本發(fā)明公開了一種以鄰二甲苯和雙（三氯甲基）碳酸酯為原料合成3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐的方法。以鄰二甲苯與雙（三氯甲基）碳酸酯為原料，在無水路易斯酸催化下進(jìn)行?；磻?yīng)，制得到雙（3，4-二甲苯基）甲酮；雙（3，4-二甲苯基）甲酮在高錳酸鉀/鹽酸體系中充分氧化，經(jīng)過濾、濃縮、結(jié)晶等步驟得到3,3’,4,4’-二苯酮四酸；將3,3’,4,4’-二苯酮四酸真空高溫熔融脫水，制得3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐產(chǎn)品。該制備方法具有工藝簡單，收率高，三廢少，無水路易斯酸可回收利用，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化實(shí)施等優(yōu)點(diǎn)。