本發(fā)明公開了一種氮化硅結(jié)合碳化硅粉煤灰基復(fù)合耐火材料的制備方法，先將煤矸石、硅尾礦石、粉煤灰、鋁灰、硫酸鈣晶須混合，燒結(jié)，得到復(fù)合基料；再將碳化硅、氮化硅和硫酸鋁混合，用硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面改性；然后將氧化硼與碳酸鈉、氧化鋁、硬脂酸鋅，升溫反應(yīng)，得到氧化硼?氧化鋁復(fù)合粉體；最后將復(fù)合基料、改性混合物、氧化硼?氧化鋁復(fù)合粉體、酚醛樹脂、糊精、羧甲基纖維素混合，采用半干壓法成型，制成試樣，試樣經(jīng)干燥后，置于高溫爐中煅燒，保溫，即得。本發(fā)明使用粉煤灰、鋁灰、煤矸石等作為基料制備了耐火材料，通過添加采用硅烷偶聯(lián)劑改性的碳化硅和氮化硅，使得耐火材料的物理性能和使用性能良好。