本發(fā)明涉及一種以鉛鋅礦冶煉廢水為原料制備氯化亞鉈的方法，該方法由以下步驟組成：（1）取鉛鋅礦冶煉廢水按鉛鋅礦冶煉廢渣︰鉛鋅礦冶煉廢水=1︰500（g/ml）的比例加入鉛鋅礦冶煉廢渣，攪拌2h，再加入石灰調(diào)節(jié)pH值至8-9，沉淀，收集底泥；（2）取底泥，干燥，粉碎，得底泥粉，按底泥粉︰鉛鋅礦冶煉廢水=1︰5（g/ml）的比例加入鉛鋅礦冶煉廢水，攪拌1h，再加硫酸調(diào)節(jié)pH值為1，過濾，得到鉈提取液；（3）按1:1體積比向鉈提取液中加入含氯離子廢水得混合液，然后補(bǔ)充氯化鈉使所得混合液中氯離子濃度不低于0.5mol/L，沉淀，收集沉淀物；（4）將收集沉淀物烘干，即得TlCl（氯化亞鉈）。本發(fā)明所述方法具有工藝簡(jiǎn)單、成本廉價(jià)和“以廢治廢”的優(yōu)點(diǎn)。