本發(fā)明屬于生物質(zhì)高效利用領(lǐng)域，公開了一種有機酸分離木質(zhì)纖維及同源制備糠醛的方法。該方法高效分離了木質(zhì)素，纖維素和半纖維素。該方法包括以下步驟：將木質(zhì)纖維干燥后粉碎；木質(zhì)纖維粉末與有機酸在50～120℃條件下反應(yīng)10～90min；反應(yīng)結(jié)束后，加入冷水終止反應(yīng)；之后過濾，得到固液兩部分，固體部分為纖維素，液體部分經(jīng)過純水稀釋離心沉淀分離，得到高純度木質(zhì)素，液體為半纖維素水解的五碳糖。該方法高效分離木質(zhì)纖維的三大組分，利用有機酸強酸且不具有氧化性的性質(zhì)，生物質(zhì)損失率低。溶解的半纖維素經(jīng)過分離利用的有機酸加熱自催化高效轉(zhuǎn)化制備糠醛，而有機酸溶液經(jīng)濃縮循環(huán)利用，實現(xiàn)了綠色循環(huán)處理工藝，為生物質(zhì)高值化利用提供基礎(chǔ)。