本發(fā)明提供了一種含氟廢水脫氟劑Fe-Al雙金屬有機(jī)骨架材料的制備方法。以有機(jī)羧酸為配體，與鋁鹽、鐵鹽溶液按一定比例混合均勻，在高壓反應(yīng)釜中，一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間，然后經(jīng)純化、洗滌、干燥，即得到雙金屬有機(jī)骨架化合物。本發(fā)明所述雙金屬有機(jī)骨架化合物的比表面積高達(dá)2500m2/g，吸附選擇性高，可用于高濃度含氟廢水（300～1000mg/L）尤其鉛鋅冶煉含氟廢水中氟離子的選擇性去除，去除率為80~93%，該材料制備條件溫和，工藝簡(jiǎn)單穩(wěn)定，可靠，成本低，具有除氟效果突出，處理高效，使用簡(jiǎn)單，無(wú)二次污染等特點(diǎn)，是一種高選擇性新型脫氟劑。