本發(fā)明涉及一種負載MXenes活性材料的水凝膠粒子電極制備及應用于染料廢水處理的方法。該粒子電極由還原氧化石墨烯和負載于其上的MXenes活性材料組成。制備方法為：將氧化石墨烯、MXenes和NaHSO3按質量之比2:1:12，在模具中分散形成均勻的水凝膠前驅體；然后向模具中通入氮氣排出水熱模具中殘留空氣后密封模具，將前驅體加熱升溫進行還原反應并除去殘留鹽，即得到一種負載MXenes活性材料的水凝膠粒子電極。其用于染料廢水處理的方法為：利用框架將所述粒子電極固定以制成固定床式三維粒子電極。將固定床式三維粒子電極整體置入電解裝置中，以用于處理染料廢水。本發(fā)明的優(yōu)點為：①制備方法簡單。②催化降解污染物的能力強。③對染料污染物礦化程度高，利于減少二次污染。