本發(fā)明涉及一種含有鐵鎳雙金屬納米顆粒的復(fù)合納米纖維氈的制備方法，包括：(1)配制聚丙烯酸/聚乙烯醇聚電解質(zhì)混合溶液；(2)以上述的聚丙烯酸/聚乙烯醇聚電解質(zhì)混合溶液為紡絲原液進(jìn)行靜電紡絲，得到納米纖維氈，然后熱交聯(lián)處理，得到水穩(wěn)定性納米纖維氈；(3)將上述的水穩(wěn)定性納米纖維氈浸入可溶性二價鐵鹽溶液中，還原后，再浸入可溶性鎳鹽溶液中，漂洗干燥，即得；或?qū)⑸鲜龅乃€(wěn)定性納米纖維氈浸入可溶性二價鐵鹽和可溶性鎳鹽的混合溶液中，漂洗后還原，最后漂洗干燥，即得。本發(fā)明的纖維氈比表面積大，孔隙率高，有效地固定了鐵鎳雙金屬納米顆粒，在處理有機物廢水時有效地防止二次污染；本發(fā)明的制備簡便，具有工業(yè)化實施前景。