本發(fā)明公開一種催化合成碳酸二甲酯的工藝，包括：(1)對化學(xué)鍍鎳廢水進(jìn)行破絡(luò)處理，然后加入沉淀劑，分離出沉淀后粉碎成氫氧化物粉體。(2)將所述氫氧化物粉體、二氧化硅粉、氧化鈣粉、粘結(jié)劑混勻后造粒，將得到的微粒在空氣氣氛中煅燒，得催化劑前驅(qū)體。(3)將該催化劑前驅(qū)體置于清水中浸泡后清洗，反復(fù)執(zhí)行本步驟至清洗液酸堿值恒定后取出固體產(chǎn)物烘干，即得多孔催化劑。(4)以所述多孔催化劑為催化劑，采用甲醇—二氧化碳直接法制備碳酸二甲酯，且在制備時在甲醇液面處插入超聲振動棒，完成后分離出碳酸二甲酯。本發(fā)明的工藝采用工業(yè)廢液為原料，經(jīng)過改性后制備成催化劑，不僅降低了催化劑的成本，而且對甲醇的轉(zhuǎn)化率得到了有效提升。