本發(fā)明公開了一種測定水中氧化性金屬離子的方法,屬于環(huán)境監(jiān)測的技術領域。本發(fā)明將萃取有碘的有機溶劑注入玻璃微管中。然后,將鉑絲插入玻璃微管中,在前端封口形成鉑電極即工作電極,使之恰好位于下方不含碘離子的電解質溶液界面上,形成液/液界面。將參比電極、輔助電極和工作電極都固定好后,連接電化學分析儀,然后通過方波伏安法或循環(huán)伏安法進行電化學分析,測定水體中具有強氧化性的金屬離子。由于有機溶劑MIBK低毒、不溶于水的特性,克服了傳統(tǒng)滴汞電極的環(huán)境危害等特點,并且操作簡便,靈敏度高,價格低,可對工業(yè)廢水中具有氧化性的金屬離子進行測定。