本發(fā)明公開一種NMN的制備方法，包括以下步驟：S1：將NR溶解于2?甲基四氫呋喃中，溫度控制在0℃～10℃；S2：分批加入五氧化二磷，添加完成后保溫攪拌反應1h～1.5h，然后緩慢升溫至10℃～15℃，均勻攪拌5h～8h，得到反應液；S3：將反應液滴加到氫氧化鈉溶液中，攪拌溶清，靜置分液，去除有機相；S4：將水相減壓濃縮，除去一半水分，然后降溫至?10℃～0℃，攪拌析晶12h，過濾除去磷酸鹽，得到NMN溶液，再經(jīng)乙醇析晶以及利用甲醇和水進行精制，得到NMN產(chǎn)品。本發(fā)明通過采用化學純五氧化二磷，能夠避免砷殘留，且也能在反應過程減少多磷酸化的雜質(zhì)，并大幅降低廢水中磷的殘留含量，大大提高環(huán)保性能。