本發(fā)明涉及一種實(shí)用、經(jīng)濟(jì)和環(huán)保的聯(lián)二脲制備方法,該方法采用無鹽水合肼和尿素為原料,以硫酸介質(zhì),通過加催化劑、加晶種、在加熱回流條件下進(jìn)行縮合反應(yīng),得到較高收率較高純度和較低成本的聯(lián)二脲產(chǎn)品,并且縮短了反應(yīng)時(shí)間,操作平穩(wěn)、簡便,消除了冒鍋現(xiàn)象,母液全部回收利用,無氨氮廢水排放。