本發(fā)明公開了一種對(duì)氯苯肼鹽酸鹽的制備方法，以對(duì)氯苯胺為原料，經(jīng)過重氮化、還原后，用非極性溶劑甲苯或苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷萃取水相除雜，然后水相加鹽酸水解得到對(duì)氯苯肼鹽酸鹽，冷卻，過濾干燥即得對(duì)氯苯肼鹽酸鹽，化學(xué)反應(yīng)式為：本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，選用非極性的溶劑萃取除雜質(zhì)，所得產(chǎn)品收率和純度高，對(duì)氯苯肼鹽酸鹽純度＞99％、收率＞86％。而且只要過濾一次，操作簡(jiǎn)單。廢水量比現(xiàn)有技術(shù)減少一倍，環(huán)保壓力降低。