本發(fā)明公開了一種碳@鐵納米復合材料及其制備方法，該方法包含：將2?氨基對苯二甲酸和三氯化鐵溶于溶劑N,N?二甲基甲酰胺中，通過溶劑熱反應制備Fe?MOF前驅(qū)體MIL?101；將前驅(qū)體MIL?101超聲分散于無水乙醇后，加入至聚乙烯亞胺水溶液中進行包裹刻蝕反應，離心分離，所得固體經(jīng)冷凍干燥得到中間產(chǎn)物；將中間產(chǎn)物在無氧條件下高溫碳化，得到碳化產(chǎn)物；將碳化產(chǎn)物在室溫常壓條件下用硼氫化鈉水溶液還原，待還原結(jié)束，離心分離，洗滌干燥，得到“四角星”形的碳@鐵納米復合材料。本發(fā)明制備的碳@鐵納米復合材料具有較好的分散性、抗氧化能力和磁響應性，在處理廢水或土壤中的氧化性有機物方面具有較好的應用潛力。