本發(fā)明公開了一種乙酸丙酯/乙酸異丙酯的制造方法,為提供一種工藝簡單、制造成本低、無廢水排放的乙酸丙酯/乙酸異丙酯的制造方法,以丙醇/異丙醇、金屬鋁和乙酸乙酯為原料,加入引發(fā)劑,加熱回流反應生成乙酸丙酯/乙酸異丙酯和混合醇鋁,再通過沉降除去雜質(zhì)、蒸發(fā)冷凝回收得醇酯混合溶液,再精餾提純得到乙酸丙酯/乙酸異丙酯。上述丙醇/異丙醇、金屬鋁和乙酸乙酯的重量比為1∶0.2-0.5∶2-4;所述引發(fā)劑是無水氯化鋁,其加入量為反應液總量的0.1-2‰;所述加熱回流反應的溫度是反應液的沸點。本發(fā)明方法可提高原料利用率,既減少環(huán)境污染,又降低制造成本。