本發(fā)明屬于光催化材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體說(shuō)是一種鉍/鈮酸鈣鉀等離子體納米復(fù)合材料的制備方法。取KCNO納米片加入到乙二醇中，超聲使其分散均勻，向其中加入五水合硝酸鉍，攪拌以確保其充分溶解，然后將所得懸濁液轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,放入烘箱中，進(jìn)行水熱反應(yīng)；待自然冷卻至室溫后，離心出沉淀，洗滌、烘干，取出后用研鉢研磨至粉末狀后備用，得到Bi/KCNO樣品。所制備的復(fù)合光催化劑在可見(jiàn)光輻照下能高效催化降解有機(jī)污染物羅丹明B，在有機(jī)污染物的廢水處理中有潛在的應(yīng)用前景。