本發(fā)明公開了一種電化學插層法制備聚苯胺雜化石墨烯材料的方法，屬于電化學、納米功能材料制備領(lǐng)域；包括以下步驟：采用三電極體系，以石墨紙為工作電極及對電極，在酸性含有苯胺陽離子的插層電解液中，選擇電化學插層方法，在插層聚合電壓低于2V(vs.Ag/AgCl)條件下誘導苯胺陽離子在石墨紙的石墨層間進行聚合，PANI聚合的同時促進石墨剝離成為薄層石墨烯，從而制備聚苯胺@石墨烯雜化材料。本發(fā)明克服了石墨烯生產(chǎn)過程種必須使用濃酸、強氧化劑等難題，有效降低生產(chǎn)過程中的廢水產(chǎn)生率，較低的制備電壓有效解決了制備過程中的氧化作用，實現(xiàn)了聚苯胺@石墨烯雜化材料的高載流子遷移率和低電阻特性。