提供了一種臭氧催化氧化催化劑及其制備方法，所述制備方法包括：混合步驟，所述混合步驟提供包括表面活性劑、助劑、載體前驅(qū)體、金屬離子活性組分前驅(qū)體和粘結(jié)劑的混合物，以得到混合料；成型步驟，所述成型步驟使所述混合料在成型設(shè)備中成型，以形成成型料；焙燒步驟，所述焙燒步驟對(duì)所述成型料進(jìn)行焙燒處理，得到所述臭氧催化氧化催化劑，其中，在焙燒過程中，載體前驅(qū)體轉(zhuǎn)化為載體、金屬離子活性組分前驅(qū)體轉(zhuǎn)化為活性組分。根據(jù)本公開的制備方法制備得到的臭氧催化氧化催化劑孔容較大并具有孔徑適中的雙孔道分布的梯度化孔結(jié)構(gòu)、且有效孔道更集中，特別適宜作為以雜環(huán)化合物和多環(huán)芳烴為特征污染物的難降解有機(jī)廢水的臭氧催化氧化降解使用。