本發(fā)明提供一種7?ACF的制備方法，屬于7?ACF的制備技術(shù)領(lǐng)域，包括如下步驟：步驟一、硫代糠酸制備，將硫氫化鈉溶于水，滴加糠酰氯，同時(shí)滴加堿液控制ph=7~8，反應(yīng)結(jié)束后，加二氯甲烷調(diào)酸萃取，回收二氯甲烷，得到硫代糠酸；步驟二、ACF鹽酸鹽濕品制備，以7?ACA為原料，在三氟化硼絡(luò)合物催化作用下，加入步驟一中得到的硫代糠酸，縮合反應(yīng)結(jié)束后，加酸析出，過濾，得ACF鹽酸鹽濕品；步驟三、精制7?ACF，將步驟二得到的ACF鹽酸鹽濕品溶于水中，加活性炭過濾，濾液加有機(jī)溶劑，用堿液調(diào)ph=2.0~3.0，結(jié)晶、過濾、烘干，得到白色產(chǎn)品，即為7?ACF。本發(fā)明溶劑可回收，廢水廢氣少，產(chǎn)物7?ACF純度達(dá)99.0%以上、反應(yīng)收率達(dá)90%以上，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，經(jīng)濟(jì)、環(huán)保。