本發(fā)明公開了一種從氫氧化鎳鈷制備硫酸鎳與硫酸鈷的方法，所述方法包括將氫氧化鎳鈷、浸出劑和還原劑混合，進行浸出，固液分離，得到浸出溶液，隨后對浸出溶液依次進行第一萃取、第二萃取、洗滌和反萃過程。其中，第二萃取過程中使用羧酸類萃取劑，分離氫氧化鎳鈷浸出溶液中的鎳鈷和鈣鎂，從而回收鎳和鈷；所述方法操作簡單，所采用的羧酸類萃取劑水溶性低，對環(huán)境友好，降低了雜質(zhì)處理成本和后期廢水處理成本。