本發(fā)明屬于電催化氧化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種非常規(guī)晶相的鎳基金屬納米材料及其制備方法與應(yīng)用。該方法操作簡單、條件可控，制備得到的非常規(guī)晶相的鎳基金屬納米材料中，鎳基金屬納米顆粒被包裹在氮摻雜碳層內(nèi)，有效防止了催化過程中金屬顆粒的溶出和團(tuán)聚，大大提高了材料的穩(wěn)定性，并且在作為電催化劑處理含氮廢水時，具有優(yōu)異的催化性能；進(jìn)一步摻雜不同種類的金屬，結(jié)合金屬間的協(xié)同作用可有效調(diào)控催化主體金屬的電子結(jié)構(gòu)，從而更加顯著地提高材料的本征催化活性。