本發(fā)明公開了一種磷肥企業(yè)含氟廢液或氟硅酸制備無水氟化氫的方法，該方法用氨（或碳酸銨）與5%～30%的含氟廢氣吸收液或氟氟硅酸反應(yīng)，pH值7～8為反應(yīng)終點(diǎn)，過濾反應(yīng)物料得到氟化銨溶液，用于吸收尾氣中的SiF4，得到氟硅酸銨溶液；將氟硅酸銨溶液蒸發(fā)濃縮，離心過濾后得到固體氟硅酸銨；固體氟硅酸銨與92%～99%的濃硫酸進(jìn)行酸解反應(yīng)，生產(chǎn)SiF4和HF的混合氣體，混合氣體經(jīng)洗滌、凈化、冷凝后得到無水氟化氫，SiF4用于制備氟硅酸銨。本發(fā)明將含氟廢氣吸收液或氟硅酸中的水在氟硅酸銨制備階段除去，容易得到無水氟化氫產(chǎn)品；酸解殘液返回磷肥生產(chǎn)系統(tǒng)等值使用；實(shí)現(xiàn)了磷礦伴生氟資源的有效利用。