本發(fā)明涉及材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體公開一種廢VPO催化劑生產(chǎn)五氧化二釩的方法。所述方法包括如下步驟：將廢VPO催化劑破碎、研磨后，加入氫氧化鈉溶液，氧化浸出，得到反應(yīng)漿料；稀釋，過(guò)濾，得浸出渣和含釩浸出液，用熱水對(duì)浸出渣洗滌，得尾渣和洗滌液，將洗滌液與含釩浸出液合并，得含釩溶液；經(jīng)除磷、鈣化，得釩酸鈣固體；將釩酸鈣加入碳酸氫銨溶液中，轉(zhuǎn)溶，過(guò)濾，得偏釩酸銨溶液，經(jīng)結(jié)晶、煅燒處理，得五氧化二釩。本發(fā)明提供的方法反應(yīng)溫度低，實(shí)現(xiàn)了廢VPO廢催化劑中的釩和磷的有效分離，釩浸出率高達(dá)98％以上，釩回收率達(dá)95％以上，并得到了高純五氧化二釩，五氧化二釩純度≥99.5％。