本發(fā)明涉及一種從警用催淚噴射器內(nèi)容物中回收鄰氯苯亞甲基丙二腈(CS)的方法，采用兩次重結(jié)晶技術(shù)獲得高純度刺激成分，屬于分離純化領(lǐng)域。包括下列步驟：向催淚噴射器內(nèi)容物廢液中添加水，充分?jǐn)嚢?；在一定溫度下靜置一段時間；有固體析出后進(jìn)行過濾；過濾得到的固體干燥后，用乙醇水溶液重結(jié)晶，獲得純度高的CS。該方法所需設(shè)備簡單，不使用有毒有機(jī)溶劑，處理成本低，生產(chǎn)周期短，減少廢水排放，并且可以回收高價值的CS。