本發(fā)明涉及一種甲基磺酸錫的制備方法，屬于化工技術領域。該方法首先通過兩相分離方法除去廢棄的甲基磺酸鹽催化劑中含有的少量有機物，獲得精制的甲基磺酸鹽固體，將經過精制的甲基磺酸鹽固體溶解于水，配置成20％-45％的甲基磺酸鹽溶液，同時添加甲基磺酸鹽溶液總質量5％-10％的甲基磺酸溶液和0.25％-1％的防錫變色劑；向上述甲基磺酸鹽溶液中添加金屬錫，進行置換反應；將置換反應完畢得到的溶液進行固液分離，液體經過濾、濃縮得到成品甲基磺酸錫溶液。本發(fā)明提供的甲基磺酸錫的制備方法具有設備投入少，工藝簡單，無環(huán)境污染，產品純度高，充分利用了廢棄的甲基磺酸鹽，循環(huán)利用。