本發(fā)明涉及一種偏釩酸鹽的制備方法，向鈉化提釩浸出液中加入鈣沉淀劑，反應(yīng)30～40分鐘后，經(jīng)液固分離、洗滌、過(guò)濾得到釩酸鈣固體；將釩酸鈣固體與水加入容反應(yīng)器，攪拌加熱，加入碳酸氫鹽，按碳酸氫鹽中金屬陽(yáng)離子:V＝0.8～1:1摩爾比加入，通二氧化碳?xì)怏w，加熱至80～100℃，反應(yīng)1～6h，以pH為7.5～8.5為反應(yīng)終點(diǎn)，得到含有偏釩酸鹽和碳酸鈣的漿料；所述漿料經(jīng)液固分離，得到碳酸鈣固體和偏釩酸鈉溶液；將偏釩酸鈉溶液結(jié)晶，分離得到偏釩酸鈉與結(jié)晶后液，干燥得偏釩酸鈉固體。該方法可利用釩化工生產(chǎn)過(guò)程中的釩液為原料，制備偏釩酸鹽，避免了傳統(tǒng)的銨沉工序過(guò)程中氨氮廢水的污染問(wèn)題，并減少繁瑣的工序，降低成本。