本發(fā)明公開了一種生物炭/黃鐵礦復(fù)合顆粒狀芬頓氧化催化劑的制備方法，包括以下步驟：將質(zhì)量比為3︰1～5︰1生物炭和黃鐵礦混合，經(jīng)機(jī)械研磨活化得到固體混合物，然后加入羧甲基纖維素鈉水溶液潤濕，攪拌混合均勻后，造粒，然后在200～250℃下加熱固化，冷卻后得到粒徑為2～5mm的顆粒狀芬頓氧化催化劑。依據(jù)本發(fā)明的制備方法制備的顆粒狀芬頓氧化催化劑在反應(yīng)后容易回收再利用，同時(shí)在催化芬頓氧化法處理染料、抗生素等有機(jī)廢水時(shí)效果明顯。