一種合成3,4?二氯?2?氨基?5?氟聯(lián)苯的方法：底物3,4?二氯苯胺與亞硝基硫酸經(jīng)重氮化反應(yīng)制備重氮鹽；所得重氮鹽與4?氟苯胺經(jīng)偶合反應(yīng)制得產(chǎn)物3,4?二氯?2?氨基?5?氟聯(lián)苯；本發(fā)明反應(yīng)過程中不產(chǎn)生需要填埋處理的氯化鈉，并且具有條件溫和、操作簡單、原料轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物選擇性較高、能耗低等特點，適合工業(yè)化生產(chǎn)；反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物硫酸鈉為棕黃色固體，采用樹脂吸附脫色，熱法蒸發(fā)濃縮結(jié)晶組合工藝處理后，得到無色硫酸鈉產(chǎn)品，整個工藝過程中，實現(xiàn)含硫酸鈉廢鹽渣無害化處理及資源化利用，產(chǎn)出的硫酸鈉產(chǎn)品達(dá)到工業(yè)級無水硫酸鈉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，既提高了經(jīng)濟效益，又避免了環(huán)境污染。