本發(fā)明提出了一種甲基亞膦酸二乙酯的合成方法，其工藝步驟如下：先以三氯化磷、三氯化鋁和氯甲烷為原料制備三元絡(luò)合物，再經(jīng)鋁粉還原后與無水乙醇反應(yīng)得到甲基亞膦酸二乙酯粗品，減壓精餾得到純品。本發(fā)明由三元絡(luò)合物直接制備甲基亞膦酸二乙酯，不需要經(jīng)過中間體甲基二氯化磷，降低了工業(yè)化生產(chǎn)的危險程度，且相較于傳統(tǒng)工藝中由中間體甲基二氯化磷和乙醇、氯化鈉反應(yīng)得到甲基亞膦酸二乙酯，反應(yīng)條件更加溫和，廢渣率顯著降低，收率高達(dá)85％。