本發(fā)明涉及一種2,4?二硝基氯苯的提純方法，包括如下步驟：步驟S1:2.4?二硝基氯苯及2.6?二硝基氯苯的混合母液輸送至結(jié)晶器中，冷卻降溫至15±1℃；步驟S2：步驟S1冷卻后的混合母液，逐步升溫，使晶體發(fā)汗；步驟S21:升溫發(fā)汗過程中，先收集混合低油，所述混合低油中含有體積分?jǐn)?shù)30±1％的2.6?二硝基氯苯；步驟S22：再收集混合高油，所述混合高油中含有體積分?jǐn)?shù)10±1％的2.6?二硝基氯苯；步驟S23：最后得到純度大于99.5％的2.4?二硝基氯苯晶體。本發(fā)明的提純方法能耗低、溫度低、無三廢，是目前最潔凈的分離方法，避免了高溫分離的危險(xiǎn)性，也避免了溶剤結(jié)晶法的溶剤回收。