本發(fā)明涉及化學合成技術領域，具體而言，涉及一種磷酸三甲酯的制備方法。所述制備方法包括如下步驟：將甲醇、三氯氧磷、碳酸氫鈉混合反應后，固液分離，蒸餾濾液得到磷酸三甲酯。本發(fā)明所述的磷酸三甲酯的制備方法，不產(chǎn)生廢鹽酸；采用碳酸氫鈉作為原料，不使用危險化學制品，安全性高，且收率得到了大大的提高；固液分離的副產(chǎn)品氯化鈉經(jīng)烘干后即可出售，反應中過量的甲醇可回收重復利用，進一步降低了磷酸三甲酯的制備成本。