本申請(qǐng)涉及硝化技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種循環(huán)利用硝化廢酸制備硝基苯的方法，包括以下步驟：1)將廢酸加入反應(yīng)釜中，通入含二氧化氮?dú)怏w物流和含氧氣體物流，得到硝化混酸；2)將苯與步驟1)得到的硝化混酸反應(yīng)，得到硝基苯粗品。本申請(qǐng)方法，實(shí)現(xiàn)了廢酸吸收氮氧化物得到混酸，循環(huán)用于混酸硝化中，不僅解決了現(xiàn)有混酸污染嚴(yán)重、處理過程危險(xiǎn)且成本高的問題，而且還可以同時(shí)處理含氮氧化物的廢氣，減少環(huán)境污染。