一種在微反應(yīng)器中連續(xù)合成硝酸異辛酯并萃取其中殘余酸的方法，以異辛醇和硫/硝摩爾比為1.5～2.5的混酸為原料在第一微反應(yīng)器通過(guò)硝化反應(yīng)，生成硝酸異辛酯和廢酸，經(jīng)液?液自動(dòng)分離器分離出含酸的硝酸異辛酯粗品；該粗品與NaOH水溶液在第二微反應(yīng)器內(nèi)混合，進(jìn)而反應(yīng)萃取其中的殘余酸，水油分離后得到酸含量極低的硝酸異辛酯。萃取效率高于96％。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了硝酸異辛酯合成與除酸的連續(xù)化操作，降低了危險(xiǎn)等級(jí)且減少了除酸耗時(shí)、提高了生產(chǎn)效率。