本發(fā)明提供一種熔鹽中金屬熱還原合成納米硬質(zhì)合金粉末的方法，制備工藝為：(1)熔鹽混合物真空脫水處理；(2)加熱混合物熔鹽至反應(yīng)溫度形成液體反應(yīng)體系；(3)在熔鹽反應(yīng)體系中加入還原劑進(jìn)行熱還原合成反應(yīng)；(4)還原產(chǎn)物經(jīng)水洗、過濾及真空干燥處理，實(shí)現(xiàn)介質(zhì)鹽與產(chǎn)品粉末分離及收集。本發(fā)明工藝與目前制備納米硬質(zhì)合金粉末工藝相比，具有流程短、設(shè)備簡單能耗低、無三廢危害環(huán)境，能獲得巨大的經(jīng)濟(jì)和社會效益。此技術(shù)也可以制備其他難熔金屬合金及其金屬間化合物高溫結(jié)構(gòu)材料、單質(zhì)金屬材料、硬質(zhì)合金材料以及高比重合金材料等納米粉末。