本發(fā)明涉及一種檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的一種電化學(xué)沉積與XRD聯(lián)用技術(shù)定量檢測(cè)草甘膦的方法，其先采用在CuSO4電解液中添加待檢測(cè)的草甘膦溶液，將三電極置于電解池中，連接電化學(xué)工作站，進(jìn)行恒電勢(shì)電沉積；然后清洗裁切電沉積的導(dǎo)電玻璃，進(jìn)行XRD檢測(cè)，根據(jù)不同濃度的草甘膦溶液的Cu沉積層在XRD圖譜上顯示出不同的衍射峰強(qiáng)，定量檢測(cè)草甘膦含量。本發(fā)明通過恒電勢(shì)電沉積方法，待檢測(cè)的草甘膦作為添加劑，電沉積具有特定形貌的Cu于工作電極導(dǎo)電玻璃表面，根據(jù)XRD衍射圖譜的不同，檢測(cè)出添加劑的濃度或種類的變化。為草甘膦農(nóng)藥殘留的定量檢測(cè)提供了一種便捷方案。