本發(fā)明涉及采用化學(xué)發(fā)光試劑檢測水中微量超氧根離子自由基濃度的裝置及方法。該裝置包括待測水體容器瓶、化學(xué)發(fā)光試劑容器瓶、蠕動泵、螺旋發(fā)光管、光子計數(shù)器、計算機和廢液瓶。待測水體容器瓶和化學(xué)發(fā)光試劑容器瓶分別通過蠕動泵與螺旋發(fā)光管的液體入口端相連通。光子計數(shù)器設(shè)置在螺旋發(fā)光管的一側(cè)，用于記錄螺旋發(fā)光管中的光信號。光子計數(shù)器與計算機相連。廢液瓶與螺旋發(fā)光管的液體出口端相連。化學(xué)發(fā)光試劑容器瓶內(nèi)盛有化學(xué)發(fā)光試劑溶液。本發(fā)明采用化學(xué)發(fā)光試劑與含有超氧根離子的待測水體溶液進行反應(yīng)產(chǎn)生光信號，根據(jù)光信號的動力學(xué)軌跡進行一級衰減擬合推出待測水體中的超氧根離子的濃度。