本發(fā)明涉及水體分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及測(cè)定水體中化學(xué)耗氧量的方法以及試劑組合物。所述測(cè)定水體中化學(xué)耗氧量的方法包括：(1)分別進(jìn)待測(cè)水樣和試劑I進(jìn)行混合，試劑I中含有重鉻酸鉀、濃硫酸和催化劑，重鉻酸鉀的濃度為0.062-13.7g/L，試劑I的進(jìn)樣體積≤5mL；(2)所得混合物在大于90℃的溫度下進(jìn)行消解；(3)計(jì)算得到水體中的化學(xué)耗氧量。本發(fā)明的方法和試劑組合物能夠有效地提高化學(xué)耗氧量檢測(cè)結(jié)果的精度和準(zhǔn)確性，同時(shí)能夠有效減少進(jìn)樣體積，尤其是減少濃硫酸的進(jìn)樣體積，同時(shí)能夠檢測(cè)化學(xué)耗氧量濃度較高的水樣。本發(fā)明的方法和試劑組合物特別能夠適用于微進(jìn)樣模式，并且進(jìn)樣體積越小，本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)越明顯。