本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及二對(duì)甲苯磺酸緣生替尼原料藥中殘留溶劑的檢測(cè)方法。該方法以DMSO溶解二對(duì)甲苯磺酸緣生替尼原料藥，頂空進(jìn)樣、氣相色譜檢測(cè)甲醇、乙醇、異丙醇和N,N-二甲基甲酰胺共四種殘留溶劑的含量；氣相色譜的柱溫為：35℃～50℃保持5min，20℃/min升溫至220℃±10℃，保持5min～9min。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法經(jīng)驗(yàn)證對(duì)甲醇的檢出限0.3ppm、定量限1.6ppm；乙醇的檢出限0.5ppm、定量限2.5ppm；異丙醇的檢出限0.5ppm、定量限2.6ppm；DMG的檢出限為8.5ppm、19.1ppm。重復(fù)6次檢測(cè)同一樣品RSD≤2％；加樣回收率97.4％～103.1％，說(shuō)明具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。