本發(fā)明提供了一種提供一種S,N?GNAu@Ag方形核殼復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：合成S,N?GN并在低溫下保存?zhèn)溆?；合成銀納米晶種并將其避光保存并且老化10?15小時(shí)形成種子溶液；合成銀方形納米；利用銀方形納米和HAuCl4溶液合成Au@Ag方形核殼復(fù)合納米材料；取合成好的S,N?GN與Au@Ag方形核殼復(fù)合納米材料一起加二次蒸餾水混合，制得S,N?GNAu@Ag方形核殼復(fù)合納米材料。由此，將該材料作為電化學(xué)傳感器的主要材料對(duì)甲氨蝶呤進(jìn)行高靈敏、高選擇性以及簡(jiǎn)單快速的識(shí)別檢測(cè)。