本發(fā)明公開了一種鎳鐵中鎳含量的測定方法，該方法采用下述測定步驟：（1）準確稱量鎳鐵試樣，用稀王水分解，然后高氯酸冒煙溶解試樣，得到試樣溶液；（2）選用標準樣品按照步驟（1）的方法進行處理，測定得到的標準樣品溶液的譜線強度，繪制譜線強度-鎳含量的標準曲線；（3）測定樣品試液中鎳的譜線強度，根據(jù)標準曲線即可得到樣品中鎳的含量。本方法利用稀王水和高氯酸溶解試樣，并冒高氯酸煙降低基體干擾，從而使之可采用ICP—AES法進行分析，規(guī)避了化學濕法方法復雜繁瑣的操作及較長的分析周期，具有靈敏度高，干擾少，分析方法快速，分析結果準確可靠的優(yōu)點，適用于企業(yè)的日常分析檢測。