本發(fā)明涉及液質(zhì)聯(lián)用的化學檢測的技術(shù)領(lǐng)域，更具體的涉及一種利用液質(zhì)聯(lián)用測定草銨膦產(chǎn)品中PPO和PPA的方法。包括以下步驟：(1)配置樣品溶液：取草銨膦樣品，加入水，配置得到草銨膦樣品溶液；(2)配置PPA標準溶液、PPO標準溶液：所述標準曲線的線性范圍為：PPO濃度2?100ug/L；PPA濃度4?2000ug/L；(3)測定：將過0.45?0.65μm的微孔濾膜后的洗脫液進入LC?MS，選擇離子掃描模式，外標法定量，選定所述LC?MS的色譜條件流動相：H2O、CH3OH、HCOOH；(4)繪制標準曲線、計算，即可計算得到PPO、PPA的含量。本發(fā)明選用液質(zhì)聯(lián)用的測試方法，可以有效的避免雜質(zhì)檢測的影響，同時提高測試的精準度和靈敏性。