本發(fā)明提供了一種測定鋁硅系耐火材料中氧化鋁和二氧化硅含量的方法，具體為：準備2個以上的標準樣品，采用硼酸為粘結劑、用壓力機將標準樣品制得標準樣品壓片；使用X射線熒光光譜儀、分別測定上述標準樣品壓片的X射線熒光特征譜線強度，得到氧化鋁和二氧化硅對應X射線熒光特征譜線強度的標準工作曲線；將待測試料使用硼酸為粘結劑制得待測試樣壓片；使用X射線熒光光譜儀測定待測試樣壓片的X射線熒光特征譜線強度，通過標準工作曲線，讀出待測樣品中氧化鋁和二氧化硅的含量。本發(fā)明測量精準可靠；檢測范圍全面；減少有毒有害化學藥品的使用和廢酸液的排放；減少了檢測時間和人力消耗；操作建議，安全可行，利于推廣和使用。