本發(fā)明提供了一種金屬粉末制備過(guò)程中電流效率和沉積速率的測(cè)定方法，采用測(cè)定金屬粉末陰極產(chǎn)生的氫氣量獲得金屬粉末制備過(guò)程中的金屬粉末在陰極沉積的電流效率和沉積速率，具體包括如下步驟：氣體收集；干燥脫水；氣量測(cè)定；數(shù)據(jù)處理，得到氫氣的體積或者體積流量采用氣體方程計(jì)算得到氫氣產(chǎn)生的摩爾量或摩爾速率，然后采用法拉第方程計(jì)算得到陰極產(chǎn)生的氫氣的電流效率，由計(jì)算得到的氫氣的電流效率，進(jìn)一步計(jì)算得到金屬粉末在陰極沉積的電流效率和沉積速率。本發(fā)明解決了重量法測(cè)定電流效率和沉積速率存在的問(wèn)題，同時(shí)還解決了電化學(xué)陰極沉積法過(guò)程的控制、安全檢測(cè)和實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)控的技術(shù)難題。