本發(fā)明提供了一種瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量聯(lián)測方法，涉及化學(xué)及化工領(lǐng)域；所述的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量聯(lián)測方法，包括：(1)樣品中二氧化硅、單質(zhì)硅和還原性金屬單質(zhì)的預(yù)處理；(2)攪拌結(jié)束后，樣品中游離碳的氧化、樣品分解及氟的去除；(3)混合液的過濾與定容；(4)含磷、砷混合標準溶液的配制；(5)磷、砷含量的測定及計算；本發(fā)明解決了測定瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量的難度大、測試結(jié)果偏差大、操作復(fù)雜的問題，本發(fā)明提供的方法方便快捷，容易操作，且測定的磷、砷量準確率高，適合生產(chǎn)科研中此類物質(zhì)的磷、砷含量測定。